本法(fa)照氣(qi)相色譜法(fa)(附錄(lu) V E)測定。
內標溶液的配制:
稱取 3-環己丙酸 100mg,置 100ml 量瓶中,用環己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備:
精密稱取供試品 0.3g,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,再加入內標溶
液 1ml,劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品
溶液。必要時可進行二次提取:分取出下層溶液,加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品
溶液。
對照品溶液的制備
精密稱取 2-乙基己酸對照品 75mg,置 50ml 量瓶中,用內標溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,劇烈振搖
1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進
行兩次提取,對照品也相應進行兩次提取:分取出下層溶液,加入內標溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,
作為對照品溶液。
測定法
色譜條件
柱溫為(wei) 150℃;以氮氣為(wei)載氣,柱流速(su)為(wei) 1.0ml/min,進樣口溫度為(wei) 200℃;
火(huo)焰離子化檢(jian)測器(FID)檢(jian)測,溫度為 300℃;分流比為 20:1;進樣量為
1μl。
色譜柱
極(ji)性氣相色譜柱(zhu),固(gu)定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極(ji)性相似的(de)毛細管柱(zhu)。
系統適用性試驗
(1) 2-乙基己酸峰的(de)理論塔板數應不低于 5000;
(2) 各色譜峰之間的分離度(du)應大于 2.0;
(3) 對照品溶(rong)液連續(xu)進樣 5 次,計算色譜圖中(zhong) 2-乙基己酸峰(feng)(feng)與內標物峰(feng)(feng)峰(feng)(feng)面
積之比的相對標(biao)準(zhun)偏差(RSD),應不(bu)大于 5%。
按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量(%):
AT= 供試(shi)品溶液色譜圖中 2-乙(yi)基(ji)己酸的峰面積,
AR= 對照品溶液色(se)譜圖中(zhong) 2-乙基己酸(suan)的峰面積,
IR= 對(dui)照(zhao)品溶液(ye)色譜(pu)圖(tu)中內標物的峰面積,
IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
MT= 供試品溶液中待測物的重量,以 g 計算,
MR= 對照品溶液中待測物的重量,以 g 計算。
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